Interfaces Nanostructurées, Matière Molle et Matériaux

Responsable In3M : Nadia Canilho

Responsable Technique : Lionel Richaudeau  – Tel : 03.72.74.52.45

Diffusion des rayons X aux petits et grands angles (SWAXS) ou en incidence rasante (GISAXS) 

Le montage SAXS – GISAXS de l’Institut J. Barriol (FR2843) est un équipement Anton Paar constitué du « SAXSpace » pour les mesures de diffusion de rayons X aux petits angles en transmission et du « SAXSess » équipé d’un module « GISAXS » pour les mesures de diffusion de rayons X en incidence rasante. La source de rayons X, commune aux deux types de mesure, est un tube RX avec une anode en Cuivre réglé en collimation linéaire pour le SAXSpace et en collimation ponctuelle pour le SAXSess.

Montage de diffusion/diffraction des rayons X aux petits angles (SAXS)

L’équipement « SAXSpace » permet de réaliser des expériences de diffusion de rayons X aux petits angles pour la détermination structurale de systèmes colloïdaux (micelles, microémulsions, émulsions, vésicules, liposomes, protéines, nanoparticules…) et des expériences de diffraction de rayons X aux petits angles pour la caractérisation de matériaux nanostructurés (matériaux mésoporeux, cristaux liquides…).

Il est équipé de 2 dispositifs de détection :

– un détecteur 1D Mythen (strip de 50µm x 8 mm) qui permet d’effectuer des mesures aux petits angles (gamme de vecteurs d’onde (q) de 0,03 à 7nm-1) pour obtenir des courbes de diffusion ou diffraction,
– une image plate qui permet de balayer en une seule fois des petits aux grands vecteurs d’onde (q) (0,03 nm-1 à 24,5 nm-1, qui correspond à des dimensions allant de 0,25 à 200 nm), et fournit ainsi des informations sur la cristallinité du système (petites distances) en même temps que les informations structurales des objets (grandes distances).

Les échantillons sont placés soit dans un support pour solide, une cellule pour les pâtes ou un capillaire en quartz (ou en verre) pour les liquides, avant d’être introduits dans le porte-échantillon régulé en température (gamme de -10 à 120°C) puis exposés aux rayons X pendant une durée typiquement de 30 minutes à 3 heures, selon la nature et la concentration de l’échantillon.

Les spectres de diffusion obtenus sont exploités en utilisant la méthode de la transformée de Fourier inverse (GIFT), afin d’obtenir la fonction de distribution de paires (PDDF) qui donnent accès aux paramètres structuraux de la particule (forme, taille …).

Les spectres de diffraction des échantillons sont interprétés afin d’obtenir la nature du réseau et les paramètres structuraux (distance entre 2 plans, paramètre de maille, surface par tête polaire, rayon des canaux d’eau…).

Exemple :

Montage de diffusion des rayons X en incidence rasante (GISAXS)

L’équipement « SAXSess-GISAXS » est destiné à la caractérisation des films minces et des surfaces nanostructurées. Il est équipé d’une caméra CCD (24×24 µm² pixel). L’échantillon est placé sur une platine (voir image ci-dessous) qui peut être déplacée à l’aide de moteurs pas à pas (déplacement en x, y et α, α étant l’angle d’inclinaison (appelé « tilt angle »)).

Les réflexions obtenues permettent de déterminer la présence de phases cristallines sur la surface, comme par exemple une organisation des micelles en phase hexagonale, cubique, ou encore lamellaire. L’intégration de l’image 2D enregistrée permet d’obtenir un spectre de diffraction qui sera ensuite interprété pour obtenir les paramètres structuraux.

Exemples de résultats obtenus:

Diffusion dynamique de la lumière (DLS) :​
 ZetaSizer ULTRA (MALVERN PATANALYTICAL)

Diffusion dynamique de la lumière muti-angle (MADLS)

Nanoparticle Tracking Analysis :  NanoSight NS300 (Malvern)

Analyse de la trajectoire individuelle de nanoparticules pour calculer la distribution en taille à partir du mouvement Brownien.

BET